水中揮發(fā)酚的測(cè)定采用4-氨基安替比林分光光度法，實(shí)驗(yàn)原理、適用范圍、所需試劑、干擾消除及結(jié)果計(jì)算等參照國(guó)標(biāo)HJ503-2009。

一、操作步驟

1、樣品加熱蒸餾，待餾出液接近250ml時(shí)，停止加熱，用蒸餾水定容至250ml。

2、將250ml餾出液依次全部轉(zhuǎn)移至本公司萃取儀500ml萃取瓶中。

3、在各個(gè)水樣萃取瓶中依次手動(dòng)加入2.0ml緩沖溶液，混勻溶液。

4、依次手動(dòng)加入1.5ml的4-氨基安替比林溶液，混勻溶液。

5、依次手動(dòng)再加入1.5ml鐵KCN，使得試劑與水樣混勻，再靜置10min。

6、萃取瓶中儀器自動(dòng)或手動(dòng)依次加入10mlCHCl?，選擇執(zhí)行文件1-6中的放上水樣的相對(duì)應(yīng)的按鍵并點(diǎn)擊開(kāi)始萃取，儀器開(kāi)始同時(shí)萃取水樣，萃取時(shí)間為2分鐘 。萃取完后，靜置分層。

7、用干脫脂棉或?yàn)V紙拭干分液活塞頸管內(nèi)壁，于頸管內(nèi)塞一小團(tuán)干脫脂棉或?yàn)V紙，并插入到萃取瓶將CHCl?層通過(guò)干脫脂棉團(tuán)或?yàn)V紙，棄去最初濾出的數(shù)滴萃取液后，將余下CHCl?直接放入到比色皿中。

8、于460nm波長(zhǎng)，30mm比色皿以CHCl?為參比，測(cè)定吸光度。

9、空白實(shí)驗(yàn)：蒸餾水代替試樣，按4-10步驟測(cè)定其吸光度。空白與試樣測(cè)定。

二、注意事項(xiàng)

1、緩沖溶液為氨水配置，所以在混勻時(shí)萃取強(qiáng)度不宜過(guò)高，在適宜強(qiáng)度下要保證充分混合均勻，否則會(huì)造成空白偏大。

2、氯仿萃取時(shí)分層效果很關(guān)鍵，得確保萃取充分且分層清晰，不然會(huì)影響揮發(fā)酚的測(cè)定結(jié)果。

3、放液時(shí)要成滴，不能成線。